首頁 > 資料中心 > 分析方法 >

化学实验仪器

產品 10){this.value=this.value.slice(0,10)}">

化学实验仪器有没有喷瓶

化学实验仪器

編輯: seohtm 添加時間: 2019-05-11 13:39:48 訪問量: 50739

1.適用范圍

1.1本標準適用于空氣中總烴的測定。

1.2本片法用注射器采集空氣樣品,以帶氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀直接進行測定。樣品經過空柱或玻璃微珠阻尼柱導入檢測器,測定息烴含量。

1.3方法檢測范圍:

    所用的儀器不同.方法的測定范圍不同。總烴測定下限為0.14mg/m 3。

    以氮氣為載氣測定空氣中總烴含量時,總烴峰中包括氧組分,因樣品巾氧對響應值有效應,在此,采用除烴凈化孔氣求出空白值,從總烴峰中扣除氧組分值。

 

2.定義

    總烴:氧火焰檢測器所測的碳氫化臺物((C1~C8)為總烴,以甲烷計。

 

3.試劑和材料

3. 1   載氣和輔助氣體

3.1.1  氮氣:99 9%的純氮。用裝有5A分子篩凈化管凈化。

3.1.2  氫氣:99 9%。用裝有硅膠和活性炭站凈化管凈化.

3.1.3  空氣:由高壓鋼瓶或用無油空氣壓縮機供氣,用裝有硅膠和活性炭凈化管凈化。

3.1.4  凈化空氣:經除烴的凈化空氣裝臂處理(詳見附錄A)。

 

3.2   制備色譜柱使用的試劑和材料

3. 2. 1制備色譜柱和填充物參考4.3條的有關內容。

3 .2.2 色譜標準物:以氮氣為底氣7. 1mg/m3(10 ppm)左右的甲烷標準氣體

 

4儀器

4 .1  儀器:配有氫火焰離于化檢測器的氣相色譜儀。

4 .1.1儀器主要部件:帶有氫火焰離子化檢測器,附帶柱加熱爐,溫度調節器,注入口加熱器,檢測器加熱器及相應的溫度調節器,放大器等。

4.1.2 控制載氣的壓力表、流量計和輔助氣體的指示流量計。

4 .2  進樣器;儀器自帶不銹鋼進樣口或六通閥,l ml定量管。

4.2.1 注射器;1 ml、5 ml、50 ml、100 mI注射器若1個。

4.3  色譜柱:

4.3.1  色譜柱類型:空柱或填充柱。

4.3.2  色譜柱數量:2~3根。

4.3.3  色譜柱的特征:

4.3.3.1 材料:不銹鋼。

4.3.3.2 長度:1~2m。

4.3.3.3 內徑:ф5mm

4.3.3.4 形狀:螺旋形。

4 .3. 4  填充物

4. 3. 4. 1裝硅烷化玻璃微珠或不裝任何填料(空柱子)。

4 .3 .4 .2粒度:60~80目。

4.3.5填充方法:

 不銹鋼柱的一端用玻璃棉塞住,接真空泵;柱的另一端通過軟管接漏斗,將擔體慢慢通過漏斗裝入

色譜柱內。在裝擔體的同時.開啟真空泵抽氣,并輕輕敲擊色譜柱使擔體在色譜柱內填充緊密均勻.填充

完畢后用玻璃棉塞住。為防止玻璃棉及擔體抽入真空泵,在真空泵和色譜柱之間聯結一毛細管和緩沖

瓶。

4 .3. 6色譜柱的老化:

    將填好的色譜柱一端接到儀器進樣口上,另一端不接檢測器,用低流速(約10 ml/min)的載氣通入,柱溫升至100 老化約24 h,然后將色譜柱接入色譜系統,待基線走平直為止。

4. 4檢洲器:氫火焰離于化檢測器。

4 .5記錄儀:量程5~10mV。

 

5 樣品

5.1  樣品性質

5.1.1樣品名稱:環境空氣樣品。

5.1.2樣品狀況:氣體。

5.2  采樣和貯存方法

    用100 ml注射器在人的呼吸帶高度抽取待測空氣樣品,反復置換三次后.抽去100 m1樣品用橡皮帽封住針頭送往實驗室待測;樣品當天分析完畢。

 

6操作步驟

6.1   調整儀器

6.1.1  汽化室:70~1 00℃。

6.1.2  柱溫:70℃。

6.1.3  載氣流速氫氣及空氣的流速根據儀器的具體情況選擇。

6.1.4  檢測器溫度:50"C。

6.1.5  記錄儀:

6.1.5.1衰減:根據樣品含被測組分濃度調節記錄儀衰減。

6.1.5.2紙速:5mm/mln。

6.2  校準

6.2.1外標法

6.2.1.1 校準次數:根據儀器的穩定性,一般在一批樣品中,可在開始、中間和最后各校準一次。

6.2.1.2標準樣品的制備:以標準甲烷氣,在儀器的線性范圍內用注射器以氮氣為底氣配制一系列濃度的標準氣體。

6.2.2標準樣品的使用條件

6.2.2.1 標準樣品進樣體積與試樣進樣體積相同.標準樣品的響直值應接近試樣的響應值。

6.2.2.2 使用的標準樣品,要求只出單一峰.沒有其他干擾物質。

6.3  試驗

6.3.1進樣

6.3.1.1進樣方式:采用注射器或穴通閥進樣。

6.3.1.2進樣量:l m1 。

6.3.1.3操作:用注射器抽取待測樣品,反復置換三次以后,準確抽取1 ml,迅速注入色譜系統

6.4  色譜圖的考察

6.4.1標準色譜圖見下圖。

6.5  定量分析

6.5.1色譜峰的測量

    以峰的起點和終點的聯線作為峰底,從峰高極大值對時間軸作垂線.對應的時間即為保留時間.此線從峰頂至峰底間的線段即為峰高。

7結果的表示

7.1  定性結果

    根據甲烷標氣在柱上的保留時刪.確定被測試樣的卷烴。

7.2  定量結果

    根據計算公式計算出樣品中總烴的含量.結果以三位有效數字表示。

 

8精密度和準確度

    5個實驗室分析含l.42 mg/m3及3. 55 mg/m3。的統一甲烷標準樣品。

8.1  精密度

8.1.1重復性

     重復性相對標準偏差分別為3. 28%及2. 23% 。

8.1.2再現性

     再現性相對標準偏差分別為3. 64%及2. 26% 。

8.2  準確度

    相對誤差分別為+3.48%及一3.8%,環境宅氣樣品加標回收率為96 .3%±1. 4 6% 。

 

9儀器測定下限

    色譜儀在開機基線穩定的情況下.以測試樣品時基線噪聲2倍作為化器的測定下限。本方法要求儀

器的敏感度不低于10-10g/s 。

 

 

 

附錄A

除烴凈化空氣裝置

(補充件)

 

A1 凈化空氣使用的試劑和材料

A.1.1   試劑

A1.1.1  鈀催化劑,AR。

A1.1.2  硅膠,AR。

A1.1.3  堿石棉,AR。

A1.1.4  5A分子篩,AR

A1.2材料

    高溫管式爐或自制加熱北京pk賽車開獎計劃器,空壓機或空氣鋼瓶,流量汁,穩流閥,長2m、內徑4 mm不銹鋼管一根

連接參考圖Al所示。

 

A2操作步驟

A2 .1 除烴催化管的制備

    U型管為內徑4 mm的不銹鋼管,內裝10 g催化劑 ,床層高約7~8 cm,在U型管前接l m長、內徑4mm的不銹鋼預熱管。

A2.2  除烴空氣的檢驗

    除烴凈化空氣裝置通入室內空氣或空氣鋼瓶,爐溫升至450~500 ,溫度恒定2 h后,取除烴凈化空氣至GDX -502柱色譜測定無峰,即認為除烴完全。

 


 

注:1)鈀-620l摧化荊取一定量氯化鈀(PdCl2),在酸性條件下用去離子水將其溶解.溶液用量要能浸沒1 0g 60~80目6201擔體為宜。放置2 h,在輕輕攪拌下將其蒸干.然后裝入U型管內,置于加熱爐中.在100℃通入空氣烘干30min,再升溫至500℃灼燒4 h,然后將溫度降至400℃.用氮氣置換l 0min,再通入氫氣還原9 h。再用氮氣置換1 0mm,即得到黑褐色鈀620l催化劑,